硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定|

硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定

在4102碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、165350ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释。

将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：C=M/[（V1-V0）×0.04903]，式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

配制：在台秤上称取所需的硫代硫酸钠的质量，放入500毫升棕色试剂瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水200毫升，搅拌使之溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置10至14天后再标定。

标定：

精密称取在120摄氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约2克于小烧杯中，加水适量使溶解，定量转移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度并摇匀；

用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；

加蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。

硫代硫酸钠的标定实验

称取39克的硫代硫酸钠于500毫升烧杯中，加入300毫升新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后加入0.2克碳酸钠，用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至1000毫升，贮于棕色瓶中，暗处放置2周后过滤备用；

用分析天平准确称取4份重铬酸钾，于120到130摄氏度烘干2小时，每份重0.2g，分别置于4只500毫升碘量瓶中，加水50毫升溶解，再加入2克碘化钾固体，20毫升百分之二十硫酸摇匀，于暗处反应10分钟；

加水150毫升，立即用每升0.15摩尔硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入2毫升百分之零点五淀粉指示剂，缓缓滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。

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